康文泽1 ，李会建1 ，张启梁2 ，赵 越1 

( 1. 黑龙江科技大学 石墨新材料工程研究院，黑龙江 哈尔滨 150022; 2. 青岛智瑞生物有限公司，山东 青岛 266100) 

摘要: 针对黑龙江萝北鳞片石墨矿物共生关系复杂的现状，选取具有代表性的矿石，结合矿石工 艺矿物学研究，在破碎、磨矿、浮选等试验的基础上确定最佳选矿工艺流程。研究结果表明: 在 粗磨时间为 3. 5 min、煤油用量为 250 g /t、仲辛醇用量为 25 g /t 的条件下，矿石采用一次粗选、 一次扫选，粗精矿经四阶段再磨后五次精选，中矿 1、中矿 2、中矿 3 合并扫选后返回粗选，中 矿 4、中矿 5、中 矿 6 合并返回一段再磨的闭路选矿工艺流程，可获得精矿固定碳含量为 95. 92% 、回收率为 95. 24% 、尾矿品位为 0. 87% 的优良工艺指标。试验所确定的最佳选矿工艺 流程，可为该地区石墨选矿厂的工艺流程设计提供一定理论借鉴。

  关键词: 鳞片石墨; 阶段磨矿; 阶段浮选

   我国石墨储量丰富，晶质石墨矿主要分布在黑 龙江萝北和鸡西、山东平度和莱西、内蒙古兴和、 河北赤诚等地区［1 － 2］，其中黑龙江地区分布最广， 储量最大［3］。石墨具有耐高温、耐腐蚀、强度高、 导热性好、润滑性好、化学性质稳定等优良特性， 广泛应用于石油化工、航天航空、耐磨润滑等领 域。随着经济与科技的不断发展，高品质石墨的需 求量持续增加，这对鳞片石墨的选矿技术提出了更高要求。

    国内外石墨选矿最常用的方法为浮选，工艺流 程包括阶段磨矿、阶段浮选［4 － 8］，通过确定合理的 磨矿、浮选段数来获得最终产品。国内许多学者在 鳞片石墨选矿方面进行了深入研究，岳成林［9］采 用三段再磨替代四段再磨，在不降低生产指标的前 提下，有效缩短了选矿工艺流程; 彭伟军等［10］研 究了中矿处理方式对选矿指标的影响，发现中矿单 一的集中返回、循序返回、单独处理均不能满足难 选矿的产品指标要求，而多种方式的联合使用是解 决贫、细、杂石墨中矿分选的有效方法; 龙 源 等［11］采用立式搅拌磨对石墨磨矿效果进行了研究， 在  6 mm 的 陶 瓷 球 作 介 质、 磨 机 转 速 为 100 r /min、磨矿时间为 4 min、磨矿浓度为 30% 的 条件 下，采用特定的选矿工艺流程，可 获 得 ＞ 0. 15 mm粒级含量为 56. 12% 、品位为 92. 58% 、 回收率为 94. 71% 的精矿; 王启宝等［12］通过改进药 剂成分，研制出新型浮选药剂，不但使生产成本大 幅下降，而且解决了平度难选石墨回收率低的问 题; 谢朝学等［13］的研究表明: 采用新型筒棒代替 钢球作为磨矿介质，并配备充填式浮选机，在其他 工艺条件不变的情况下可减少一到两次精选作业， 进而达到保护大鳞片石墨的目的，从而保证精矿的 回收率并提高其质量。

   在石墨选矿过程中，在设备和药剂制度确定的 条件下，浮选工艺流程就成为获得高品位、高回收 率精矿的关键。针对黑龙江萝北鳞片石墨矿物共生 关系复杂的现状，选取该矿区石墨原矿，进行磨矿 段数试验、药剂制度试验、开闭路选矿试验，进而 确定石墨选矿的最佳工艺流程，为该地区石墨选矿 厂的工艺流程设计提供理论支持。

1 试验

1. 1 设备与试剂 

( 1) 试验设备主要包括: PE － 150 × 250 颚式 破碎机，用于矿石粗碎，进料口尺寸为 150 mm × 250 mm，最大入料粒度为 150 mm，处理能力为 3. 0 ～ 8. 5 t / h，功率为 10 kW; XPS －  250 × 150 辊式破碎机，用于矿石细碎，辊子直径为 250 mm， 辊子长度为 150 mm，最大入料粒度为 12 mm，处 理能力 为 2. 5 ～ 5. 0 t / h，功 率 为 6 kW; HLXMB －  240 × 300 棒磨机，球荷充填率为 40% ，磨矿 浓度为 67% ; XFD － 1. 0L 单 槽 浮 选 机，转 速 为 1 700 r /min; D8 Advance X － 射线衍射仪，用于矿 物的物相分析。 

( 2) 试验试剂主要包括捕收剂煤油和起泡剂 仲辛醇，二者均为市售药剂。

1. 2 矿石性质 

    鳞片石墨矿样为黑龙江萝北矿区的原矿，质量 约为 100 kg，最大粒度为 200 mm。先将矿石粗碎 到 10 mm 以下，再细碎到 2 mm 以下，然后将破碎 的矿石混匀、缩分，留取备样。石墨矿石的 X － 射 线衍射分析结果如图 1 所示。 

图 1 石墨矿石的 X － 射线衍射图

Fig. 1 X － ray diffraction pattern of Flake graphite 

   由图 1 可知: 矿石中的主要伴生矿物为石英、 长石、白云母、绿泥石、透闪石、方解石等，此外 还含有微量的白云石、石榴子石等，矿物种类繁 多，共生关系复杂，硬度较大。

   根据石墨固定碳测定方法，采用间接定碳法测 定其中固定碳的含量，并采用化学分析法测定其他 化学成分，结果如表 1 所示。 

表 1 石墨矿石的化学成分 

Table 1 Chemical composition of Flake graphite 

1. 3 试验方案 

将石墨原矿破碎、磨细，再对磨细矿样进行筛 分，使其粒度 ＜ 0. 5 mm; 进行粗磨粗选的最优条 件试验，确定粗磨的最佳磨矿时间和粗选的最佳药 剂制度、矿浆浓度; 进行再磨精选试验，确定每段 的最佳磨矿时间; 在最佳试验条件下进行开路选矿 试验，分析精矿指标; 在开路选矿试验的基础上进 行闭路选矿试验，确定最佳选矿工艺流程。

1. 4 评价指标 

( 1) 根据 GB /T 3521—2008 《石墨化学分析方法》要求，采用间接定碳法测定其中的固定碳 含量。在石墨行业中，固定碳含量特指精矿、尾矿 中的石墨含量，有时也称品位。测得矿样的挥发 分、灰分后，采用总量减去挥发分、灰分所得的即 为固定碳含量，计算式为: ω1 = 100% － ω2 － ω3， 式中: ω1 为固定碳质量分数，% ; ω2 为灰分质量分 数，% ; ω3 为挥发分质量分数，% 。

( 2) 矿石回收率是指进入精矿产品中有用矿 物的总量与所处理原矿石中有用成分的总量之比， 计算式为: ε = β × γ精 100α × 100% ， 式中: ε 为矿石回收率，% ; γ精 为精矿产率，% ; α 为 原矿品位，% ; β 为精矿品位，% 。

2 粗选条件试验 

   根据鳞片石墨的性质，结合国内外石墨矿石选 矿研究成果［14］，基于对鳞片的保护考虑，采用阶 段磨矿、阶段浮选的工艺流程进行试验。在试验过 程中，粗选条件试验选择一次粗选工艺流程。

2. 1 磨矿细度试验 

    磨矿是影响单体解离度的关键环节，磨矿介质 主要包括钢球和钢棒，在磨机内钢棒的磨剥作用优 于钢球，且更适合保护石墨鳞片，因此采用棒磨机 进行磨矿试验。石墨矿石粗选磨矿 － 浮选试验流程 如图 2 所示。

图 2 粗选磨矿 － 浮选试验流程 

Fig. 2 Coarse grinding － flotation tests process 

试验结果如图 3 所示，由图 3 可知: 随着磨矿 时间的延长，精矿品位不断提高，回收率先上升后 下降; 当磨矿时间从3 min延长至3. 7 min 时，回收 率略 有 下 降，但 粗 精 矿 品 位 从 28. 84% 提 高 到 32. 20% 。综 合 考 虑， 最佳磨矿时间宜选择 3. 5 min。

图 3 粗选磨矿 － 浮选试验结果

Fig. 3 Test results of coarse grinding － flotation 

2. 2 煤油用量试验

   工业上广泛使用价廉而性能较好的煤油作为石 墨浮选的捕收剂，粗选条件试验也以煤油作为捕收 剂。每次试验设定磨矿时间为 3. 5 min，仲辛醇用 量为 30 g /t，探索煤油不同用量时的石墨浮选效 果，结果如图 4 所示。 由图 4 可知: 随着煤油用量的增加，精矿品位 不断下降，回收率先上升后基本趋于平稳。这是因 为煤油用量过大时，弱疏水性的脉石矿物吸附煤油 后疏水性升高，随着上升气泡进入精矿，导致其品 位降低。综合考虑，煤油用量以 250 g /t 为宜。

图 4 煤油用量试验结果

Fig. 4 Test results of the kerosene dosage 

2. 3 仲辛醇用量试验 

  起泡剂属于表面活性剂，主要作用于水 － 气界 面，使矿浆中的空气分散成更小的气泡，且能防止 已经分散的小气泡重新兼并成大气泡; 同时，其能 提高气泡的附着牢固程度，使气泡在矿化、上浮过 程中不破裂，最终形成稳定的泡沫层而被刮出，有 利于提高浮选指标［15］。每次试验设定磨矿时间为 3. 5 min，煤油用量为 250 g /t，探索仲辛醇不同用 量时的石墨浮选效果，结果如图 5 所示。

图 5 仲辛醇用量试验结果

Fig. 5 Test results of the octanol dosage 

由图 5 可知: 随着仲辛醇用量的增加，精矿回 收率先增加后趋于稳定，但精矿品位逐渐下降。这 是因为仲辛醇用量过多时，泡沫粘度过大，机械夹 杂严重，二次富集作用降低。综合考虑，仲辛醇的 最佳用量选择 25 g /t。 2. 4 矿浆浓度试验 入浮矿浆浓度的大小也是影响浮选效果的重要 因素［13］，在煤油用量为 250 g /t、仲辛醇用量为 25 g /t的条件下，探索不同矿浆浓度时的浮选效 果，结果如图 6 所示。

图 6 矿浆浓度试验结果 

Fig. 6 Test results of the pulp density

由图 6 可知: 矿浆浓度较低时，精矿品位较 高，但回收率较低; 当逐渐增大矿浆浓度时，精矿 品位逐渐下降，但回收率有所提高。综合考虑精矿 回收率和品位的变化，粗选矿浆浓度以 25% 为宜。 通过粗磨、粗选、扫选条件试验确定的最优选 矿条件为: 磨矿时间 3. 5 min，矿浆浓度为 25% ， 煤油用量 250 g /t，仲辛醇用量 25 g /t，此时，粗精 矿固定碳含量为 39. 92% ，回收率为 96. 35% 。

3 再磨精选试验 

    粗磨粗选试验获得的粗精矿品位仅接近于 40%， 达不到预期目标，为此对粗精矿进行再磨精选试验。

3. 1 一段再磨一次精选试验 

   在粗选条件试验确定的最优条件下进行再磨试 验，探索最佳的再磨时间。粗精矿一段再磨一次精 选试验结果如图 7 所示。

图 7 粗精矿一段再磨一次精选试验结果

Fig. 7 Test results of primary regrinding and cleaning for coarse concentrate 

由图7 可知: 一段再磨时间对精矿品位影响较 大，再磨时间增加，精矿品位有所增加，但回收率呈 下降趋势。经粗磨粗选处理后，大部分的石墨连生体 矿物富集于粗精矿，再磨时间过长会破坏大鳞片的完 整性。综合考虑，粗精矿再磨时间选择1. 7 min。 参照粗精矿一段再磨试验设计，探索二段、三 段、四段的最佳再磨时间。根据相关试验方案确定 的二 段、三 段、四段最佳再磨时间分别为 2. 5、 3. 5、4. 0 min，后续不同阶段的磨矿依据各阶段的 最佳时间进行。

3. 2 开路选矿试验 

   在上述试验确定的最佳条件下，选择四磨五浮 工艺流程继续进行试验，此工艺流程下的开路选矿 试验流程如图 8 所示。

图 8 开路选矿试验流程

Fig. 8 Flowsheet of open circuit mineral processing test

开路选矿试验结果如表 2 所示。由表 2 可知: 经一次粗选一次扫选，四段再磨五次精选后，精矿 回收率为 55. 39% ，品位为 95. 35% ，达到高碳石 墨等级要求。为进一步提高精矿回收率，基于四磨 五浮工艺流程进行闭路选矿试验。 

表 2 开路试验结果

Table 2 Ｒesults of open circuit mineral processing test % 

3. 3 闭路选矿试验 

   实验室闭路选矿试验是在不连续的设备上模仿 连续生产的过程。根据确定的中矿返回工艺流程进 行闭路选矿试验，由于中矿返回会带回一部分药 剂，所以粗选药剂用量有所下降。基于四磨五浮工 艺流程的闭路选矿试验数质量流程如图 9 所示。 

图 9 闭路选矿试验数质量流程

Fig. 9 Data flowsheet of closed circuit mineral processing tests 

由图 9 可知: 品位为 15. 46% 的原矿，采用一 次粗选、一次扫选，粗精矿经四阶段再磨后五次精 选，中矿 1、中矿 2、中矿 3 合并扫选后返回粗磨， 中矿 4、中矿 5、中矿 6 合并后返回一段再磨的闭 路选 矿 工 艺 流 程，可获得精矿固定碳含量为 95. 92% 、回收率为 95. 24% 、尾矿品位为 0. 87% 的优良工艺指标。

  根据开路选矿试验数据可知: 中矿 1、中矿 2、 中矿 3 合并后的产率为 31. 30% ，品位为 6. 10% ， 其与 15. 46% 的原矿品位相比，相差较大。如果直 接将其混合后返回粗磨，将会导致原矿品位大大降 低，进而影响浮选效果。为此，将中矿 1、中矿 2、 中矿 3 合并后扫选一次、抛尾二次，经此处理后中 矿品位可提高至 33. 22% ，此时将其返回粗磨可使 其中的未解离矿物得到再磨。根据开路选矿试验结 果可以算出中矿 4、中矿 5、中矿 6 混合后的品位 为 42. 16% ，产率为 11. 48% ，与粗精矿的品位相 差不大，故这部分中矿合并后返回一段再磨不会对 浮选效果产生太大影响。

4 结论 

( 1) 黑龙江萝北鳞片石墨矿石中矿物种类繁 多，共生关系复杂，与石墨伴生的矿物主要是长 石、石英、云母、方解石等，此外还含有微量的白 云石、石榴子石等。 

( 2) 通过一系列试验确定的石墨最佳选矿工 艺流程为: 矿石一次粗选、一次扫选，粗精矿四阶 段再磨五次精选，中矿 1、中矿 2、中矿 3 合并扫 选后返回粗选，中矿 4、中矿 5、中矿 6 合并后返 回一段再磨。

( 3) 在确定的药剂制度、入浮浓度及闭路选 矿工艺流程下，石墨原矿经分选后，可获得精矿固 定碳含量为 95. 92% 、回收率为 95. 24% 、尾矿品 位为 0. 87% 的优良工艺指标。

参考文献: ［1］ 尹丽文 . 世界石墨资源开发利用现状 ［J］ . 国土资 源情报，2011 ( 6) : 29 － 32，23. 

［2］ 颜玲亚. 世界天然石墨资源、消费及国际贸易 ［J］ . 中国非金属矿工业导刊，2014 ( 2) : 33 － 36. 

［3］ 武汉建筑材料工业学院选矿教研室 . 石墨选矿 ［M］ . 北京: 中国建筑工业出版社，1979. 

［4］ LU Xian － jun，E Forssberg. Flotation selectivity and upgrading of Woxna fine graphite concentrate ［J］ . Minerals Engineering，2001，14 ( 11) : 1541 － 1543. 

［5］ 白丽丽，张凌燕，彭伟军，等 . 某难选石墨矿选矿试 验研究 ［J］. 非金属矿，2014 ( 3) : 54 － 56，80.

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